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影響cod分析儀測(cè)定不準(zhǔn)的5大因素

點(diǎn)擊次數(shù):2590  更新時(shí)間:2021-04-19
   COD測(cè)定儀是專為實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)制造的一款測(cè)定水中COD含量的儀器,COD測(cè)定儀分在線COD測(cè)定儀和實(shí)驗(yàn)室COD測(cè)定儀,一般來說,實(shí)驗(yàn)室測(cè)定COD的儀器被稱作COD測(cè)定儀,而在線的被稱為COD分析儀。
  那么下面我們一起來了解下影響cod分析儀測(cè)定的因素有哪些?
  一、影響因素分析
  (一)玻璃器皿的洗滌:實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷,以防Cr6+黏在試管內(nèi),導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗,以保證實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈度。
  (二)標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存與標(biāo)定:硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氣氧化,造成有效濃度短期內(nèi)迅速降低。可采取避光冷藏的方式貯存。每次測(cè)定前標(biāo)定硫酸亞鐵銨濃度。
  (三)回流溫度與時(shí)間:
  回流溫度穩(wěn)定為146℃。實(shí)驗(yàn)證明在此溫度下加熱回流時(shí),反應(yīng)體系中硫酸濃度為9mol/L,其活度系數(shù)r為0.72,,電極電位為1.55v[2],由此可見在此反應(yīng)條件下,重鉻酸鉀具有較高的氧化能力,足以使有機(jī)化合物的氧化率達(dá)到95-99%。
  保證足夠的回流時(shí)間。等通過實(shí)驗(yàn)比較發(fā)現(xiàn),在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增,之后增長(zhǎng)曲線出現(xiàn)平臺(tái),COD值無明顯上升趨勢(shì),可見COD測(cè)定值與回流時(shí)間存在一定的相關(guān)性,在氧化劑用量一致的情況下,當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí),自然需要更長(zhǎng)的時(shí)間加以氧化,否則使得檢測(cè)結(jié)果偏低。
  (四)干擾離子的消除:氯離子是COD檢測(cè)中的主要干擾物,氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀( Ag++C1-=AgC1↓),使測(cè)定的COD值偏高,所以當(dāng)廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞,使之成為難以離解的絡(luò)合物以消除干擾。
  (五)催化劑的質(zhì)量:硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應(yīng)速度。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)的進(jìn)程以及檢測(cè)的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用,應(yīng)預(yù)先將其溶解在硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)再使用。
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